化妆品防晒指数测定方法
2019/04/23
研究目的
通过对防晒剂成分防晒指数的测定，比对体内外检测方法的一致性，建立和 ISO 一致的化妆品防晒指数的测定方法。
研究内容
1. 12种防晒化妆品成分的防晒指数（SPF值）测试；
2. 6种防晒化妆品成分的长波紫外线防护指数（PFA值）测定；
3. 根据ISO防晒功能检测方法进行检测的适用性。
试验物
1、防晒剂
选用《化妆品卫生规范（2007 版）》限用的 14 种防晒剂，浓度设定为最大允许浓度。其中 12 种测定 SPF 值，6 种测定 PA 值，相关信息见表 1。
2、对照品
PA ：S1 为 4.0（ISO24442 参考值为 4.4±0.6）；
SPF：P7 为 4.0（ISO24444 参考值为 4.4±0.4）。
受试者
所有受试者在被告知试验相关内容后需签署书面的知情同意书。所有的试验应符合国际赫尔辛基宣言的基本原则和有关人体试验的国家规定。
1. 入选条件
1.1 选择 18~60 周岁的健康自愿受试者，男女均可
1.2 SPF 测定受试者要求：皮肤类型为 II 型或 III 型，即对日光或紫外线照射反应敏感，照射后易出现晒伤而不易出现色素沉着者；且受试者的皮肤比色度 ITA°值应＞28°。
1.3 PA 测定受试者要求：光皮肤分型为 III 型或 IV 型，即皮肤经紫外线照射后出现不同程度的色素沉着者；且受试者的皮肤比色度ITA°值在 20°到 41°之间。
排除标准
2.1 既往有光敏性疾病史或近期内使用过影响皮肤光敏性的药物或食物
2.2 近一个月内使用过免疫抑制剂
2.3 近期口服或外用过皮质类固醇激素等抗炎药物
2.4 受试部位皮肤有色素沉着、炎症、瘢痕、色素痣、多毛等
2.5 哺乳期或妊娠妇女
2.6 免疫缺陷或自身免疫性疾病患者，如 HIV-阳性患者或进行过器官移植的病人
2.7 在近 6 个月内接受抗癌化疗或放疗者
2.8 受试部位无法避免经常性的日晒者
2.9 体质高度敏感者
2.10 近两个月内曾接受过类似试验者
2.11 非自愿参加或不能按试验要求完成规定内容者
3. 受试者的人数
每次试验受试者的例数应当不少于 10 人，最大例数为 25。
检测方法
1. 防晒化妆品的防晒指数（SPF 值）测试方法
1.1 标准对照品的选用
如预期 SPF 值＜20，以下任何一种标准对照品均可以使用：P2、P3 或 P7。如预期 SPF 值≥20，可以使用以下标准对照品中的一种：
P2 或 P3。如果使用了高 SPF 值的标准对照品，在实验中即使检测低 SPF 值的试验样品，也无需再使用低 SPF 值的标准对照品进行对照。
1.2 光源
所使用的人工光源必须是氙弧灯日光模拟仪并配有过滤系统。紫外线日光模拟仪应发射连续光谱，此连续光谱在紫外区域没有间隙或极端发射峰值。紫外日光模拟仪的光源输出在整个光束截面上应稳定、均一，且必须配备恰当的过滤系统使输出的光谱特性符合可接受限值。光谱特征以连续波段 290nm～400nm 的累积性红斑效应来描述。每一波段的红斑效应可表达为与 290nm～400nm 总红斑效应的百分比值，即相对累积性红斑效应（%RCEE）（Relative Cumulative Erythemal Effectiveness）。光源输出的%RCEE 要求见下表
1.3 最小红斑量（MED）的测定
1.3.1 紫外线照射时间和受试者的姿势
在涂抹试验样品后，应在不小于 15 分钟且不大于 30 分钟的时间内开始以递增幅度的紫外线辐照剂量对试验位点进行照射。在整个照射时间段内，受试者的姿势应保持与涂抹样品时的姿势相同。
1.3.2 测定未经保护试验位点的最小红斑量（MEDu）
在进行真实试验之前，需要测定一个临时 MEDu 以确定 MEDu和 MEDp 照射的紫外光剂量中间范围。临时 MEDu 的测定是一个预试验，它在设定试验 MEDu 之前先行确定受试者的 MEDu。对于每一个受试者，未受保护皮肤的 MEDu 应当与使用试验样品保护皮肤的 MEDp 在同一天测定。
1.3.3 测定使用产品保护试验位点的最小红斑量（MEDp）在受试者背部皮肤选择一照射区域，在使用防晒化妆品保护的情况下，取不同剂量的紫外线照射，各照射点的剂量或照射时间递增幅度最大不超过 25%。
1.3.4 紫外线剂量的递增基数
对于未受防晒化妆品保护的试验位点，可使用受试者的临时MEDu、预估 MEDu 或预期 MEDu 来确定紫外光剂量范围。使用递增剂量的紫外光按照 1.25 倍的推荐级数对最少五个以临时/预估MEDu 为中心或邻近的次位点进行照射。也可以使用低于 1.25 倍的几何级数（例如 1.2 倍、1.15 倍或 1.12 倍）进行照射，但是在整个试验过程中需保持始终一致。
1.4 MED 评价的步骤
1.4.1 评估 MED 的时间
MED 应当在红斑反应最佳的时间来进行评估，即紫外光照射后的 20±4 小时。在从紫外线照射到 MED 评估之间的时间内，受试者需要避免照射部位受到额外的紫外光照射（人工紫外线或日光）。
1.4.2 MED 的评估
目测评估需由一名有资质的评估人员在标准的、充分的、统一的光照条件下完成。评估人员和涂样者以及紫外线辐射操作者不能是同一个人。在以下情况下，此数据应当排除：
1.4.2.1 受试者在一系列紫外光照射后的 20±4 小时内未能在任何次位点出现红斑
1.4.2.2 所有的照射位点位点上均出现红斑反应
1.4.2.3 各照射位点随机出现红斑反应
1.4.2.4 在 UVA+B 照射时出现技术性错误
2. 防晒化妆品长波紫外线防护指数（PFA 值）测定方法
2.1 标准对照品选用
通过使用标准对照品对试验过程进行验证和试验方法受控。如果所有的试验样品预期 UVAPF 值均低于 12，则在每一次试验中使用标准对照品 S1，参考值为 3.8~5.0。若试验样品的预期 UVAPF 值为 12或以上时，则需要使用标准对照品 S2。参考值为 10.7~14.7。每一次试验只需要使用一种标准对照品。
2.2 光源
UVA 光源是一个拥有连续光谱的氙弧灯日光模拟仪（该模拟仪的光谱主要包含从 320nm 至 400nm 的长波紫外线）。每一个光照次位点的光束大小应不小于 0.5cm?(Φ8mm)，光束的强度应该尽可能的均一。
2.3 最小持续性黑化剂量（MPPD）的测定
2.3.1 紫外线照射时间和受试者的姿势
在涂抹试验样品后，应在不小于 15 分钟且不大于 30 分钟的时间内开始以递增幅度的紫外线辐照剂量对试验位点进行照射。在整个照射时间段内，受试者的姿势应保持与涂抹样品时的姿势相同。
2.3.2 测定未经保护试验位点的最小持续黑化剂量（MPPDu）
在受试者背部皮肤选择一照射区域，在未使用防晒化妆品保护的情况下，取不同剂量的紫外线照射，各照射点的剂量或照射时间递增幅度最大不超过 25%。用记号笔做好标记，于照射后 2~4 小时观察结果，以皮肤出现轻微黑化的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者正常皮肤的 MPPDu。
2.3.3 测定使用产品保护试验位点的最小持续黑化剂量（MPPDp）
在受试者背部皮肤选择一照射区域，在使用防晒化妆品保护的情况下，取不同剂量的紫外线照射，各照射点的剂量或照射时间递增幅度最大不超过 25%。用记号笔做好标记，于照射后 2~4 小时观察结果，以皮肤出现轻微黑化的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者正常皮肤的 MPPDp。
2.4 MPPD 评估程序
2.4.1 MPPD 反应的观察时间
MPPD 反应在完成最后一个 UVA 照射位点照射之后的 2 小时至4 小时内观察评估。对受（防晒化妆品）保护的试验位点和未受保护的试验位点的观察应当在照射结束后相同的相对时间内完成。
2.4.2 MPPD 的评估
目测评估需由一名有资质的评估人员在标准的、充分的、统一的光照条件下完成。评估人员和涂样者以及紫外线辐射操作者不能是同一个人。在以下情况下，此数据应当排除：
2.4.2.1 在所有 UVA 照射位点上均未出现任何黑化反应
2.4.2.2 所有的照射位点上均出现黑化反应
2.4.2.3 各照射位点随机出现黑化反应
2.4.2.4 在 UVA 照射时出现技术性错误
试验物涂抹方法
1. 常规
产品的涂抹应当由经过训练的技术人员来完成。室内温度应当在18℃到 26℃之间，相对湿度＜70%。建议选用医用指套来进行操作，在每涂抹一个新的产品时应当使用一个新的指套，且指套没有预先接触过试验产品。所有的产品都必须是分布均匀，如果有必要，可对产品进行摇匀。在称量前，确保产品的均匀分布。
2. 受试者体位
产品需在相同的体位下涂抹于受试者，用于辐照过程（前倾位或俯卧位）。粉末样品必须在俯卧位上进行试验，以免样品从皮肤表面滑落。
3. 试验位点的界定
试验区域不小于 30cm?，位于肩胛线和髂棘之间，需使用一块模板和特殊的皮肤记号笔来标注。相邻两个试验位点间的间距不小于1cm。试验位点的数目不超过六个。产品在试验位点上的定位以及无防晒剂保护位点需在试验对象的背部随机选取。
4. 不同性状试验物涂抹方法
4.1 液体试验物（露、乳液、霜、喷雾等）
4.1.1 可使用注射器或移液管吸取样品进行称量，也可以选择使用其他设备诸如表面皿或称量杯（容器）进行称量。使用差量法计算样品的重量。
4.1.2 在称量期间和涂抹到皮肤上之前，小心避免其中挥发性成分的蒸发损失。保证所有已称量的产品全部转移到涂抹区域。
4.1.3 将样品按小滴分布点涂到整个试验位点上，涂抹剂量为2.00mg/cm?±0.05mg /cm?。
4.1.4 使用戴乳胶指套的手指将样品轻柔的涂抹在皮肤表面，涂抹时切勿给皮肤施加过大的压力。用来涂抹样品的时间应当控制在30 至 50 秒之间。
4.1.5 如果未能均匀涂抹样品，则选择一个新的试验区域重新进行涂抹。
4.2 粉状试验物
4.2.1 可以使用凡士林或其它没有紫外光防护效果的适合溶剂在涂抹粉末样品前预先涂抹于试验位点以增加样品在位点的粘附。
4.2.2 对于粉末状的样品，使用小药匙或手指将粉末按网格样的方式分小份转移到皮肤上。
4.2.3 使用戴乳胶手套的手指轻轻拍打积聚在一起的粉末，然后将其涂布于整个试验位点。
数据统计与分析
1. PFA/SPF 的计算和统计
1.1 每个受试者标准对照品和试验样品的 SPFi 值按下述公式计算：
2、统计检验
95%的可信区间应不超过均数的±17%；最少需要 10 名受试者。如不满足条件，可从 10 开始逐步增加受试者的数目，直到满足统计标准为止（不超过 25 人）。
检测报告
检测报告应当至少包含下列信息：
1. 样品的标识符与预期 SPF/PFA 值
2. 受试者信息（人数、姓名或身份证号、皮肤类型或 ITA°值、年龄和性别）
3. 使用的标准对照品
4. 未受保护皮肤、使用样品保护皮肤和使用对照品保护皮肤的个体 MED
5. 个体 SPFi /PFAi 值，包括所有试验样品和标准对照品的有效数据和无效数据
6. PFA/SPF 值的平均值、标准差和 95%的可信区间
7. 检验者、校核人员和技术负责人签名
8. 试验日期
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