可燃液体的闪点和燃点测定实验
2016/03/31
实验目的
1.掌握可燃液体闪点、燃点的定义及液体存在闪燃现象的原因；
2.掌握用开口杯、闭口杯闪点测定仪测量可燃液体的闪点和燃点的方法。
实验原理
当液体温度比较低时，由于蒸发温度低，蒸发速度慢，液面上方形成的蒸气分子浓度比较小，可能小于爆炸下限，此时蒸气分子与空气形成的混合气体遇到火源是不能被点燃的。随着温度的不断升高，蒸气分子浓度增大，当蒸气分子浓度增大到爆炸下限的时候，可燃液体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源会发生一闪即熄灭的现象，这种一闪即灭的瞬时燃烧现象称为闪燃。在规定的实验条件下，液体表面发生闪燃时所对应的最低温度称为该液体的闪点。在闪点温度下，液体只能发生闪燃而不能出现持续燃烧。这是因为在闪点温度下，可燃液体的蒸发速度小于其燃烧速度，液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及补充，导致火焰自行熄灭。
继续升高温度，液面上方蒸气浓度增加，当蒸气分子与空气形成的混合物遇到火源能够燃烧且持续时间不少于5秒时，此时液体被点燃，它所对应的温度称为该液体的燃点。
从消防观点来看，闪燃是火险的警告，着火的前奏。掌握了闪燃这种燃烧现象，就可以很好地预防火灾发生或减少火灾造成的危害。
实验仪器
基本部分：盛油样的容器、加热升温装置、控温电路、测温装置、点火源
1.手动开口杯闪点和燃点测定仪：内坩埚、外坩埚、气体导管、温度计、电炉、电气装置、挡风板等，结构简图如图1所示。
（1）内坩埚的材料是0.3优质碳素结构钢，上口内径为64±1mm，底部内径为38±1mm，总高度为47±1mm，在距上口边缘12mm及18mm内壁处各有一道刻线，表面镀黑。
（2）外坩埚的材料同于内坩埚，上口内径为100±5mm，底部内径为56±2mm，总高度为50±5mm，表面镀黑。
（3）气体导管喷口直径0.8～1.0mm，内孔表面光洁，能使火焰调节成直径为3～4mm的球形火焰，总高度为50±5mm。
（4）支架是由底座、立杆、电炉托、温度计夹组成，电炉托、温度计夹和紧固螺钉固定在支柱上，并可上、下调节高度，温度计夹应保证温度计位于电炉内孔中央。
（5）电炉部分由碳化硅电炉盘、碳化硅垫圈、220V/800W电热丝组成，根据使用要求，通过电气装置控制加热功率。
（6）电气装置由一套电子调压线路、指示灯、钮子开关、变压器、精密多圈线绕电阻器和交流电流表组成。
2.手动闭口杯闪点和燃点测定仪：油杯、搅拌器和油杯盖、电炉、滑板、引火器、电气装置、温度计、挡风板等，结构简如图2所示。
（1）标准油杯内径为50.8mm，深度为56mm，试油容量约为70mm，试油容量刻线深度为34.2mm。
（2）引火器孔径为0.8mm。
（3）电热装置由调压可控硅、600W电热丝组成，试油升温速度在1～12℃/min范围内。
（4）电动搅拌装置由恒速马达、搅拌叶片组成，搅拌叶片尺寸为8×40mm，传动方式是软轴传动，搅拌速度为105r/min。
3.半自动开口杯闪点和燃点测定仪：克利夫兰油杯、点火器、电炉、温度计、温度传感器、微电脑控制板、控制键盘、显示器、挡风板等。
实验药品
1.煤油
2.柴油
实验内容及方法
基本步骤：装试样→放置在电炉上→装温度计→加热升温（按规定）→点火试验→记录数据
1.手动开口杯闪点测定仪
（1）将内坩埚放入装有细纱的外坩埚中，使细纱表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5～8mm砂层。
（2）将试样注入内坩埚中，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻度线处），对于闪点在210℃以上的试样，液面距离坩埚口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻度线处）。注意：首先把坩埚平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往坩埚里加，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴。注试样时不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。
（3）将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的电炉上,再将温度计垂直固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。
（4）打开可燃气阀门（注意阀门不宜开得过大），将点火器点燃（点火器的火焰长度为3～4mm，不宜太长），点火器距离试样液面约10～14mm（即点火器与坩埚相切但不摩擦）。接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温，使试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，试样温度达到预计闪点前40℃时，严格控制升温速度为每分钟升高4±1℃（即控制电流为1A）。当试样温度达到预计闪点前10℃时，开始扫描点火，点火器从坩埚的一边移至另一边的时间为2～3秒，试样每升高2℃重复一次点火试验。
（5）当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的闪点。继续对外坩埚加热并连续点火，直到液面上方出现持续燃烧时间不少于5秒钟的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的燃点。注意在读燃点时，应先读取数据，再将温度计从液体中取出，并将火焰盖熄。
（6）关闭电源，用坩埚钳取出内坩埚和外坩埚，将内坩埚的试样倒入废油回收烧杯，将外坩埚内的热砂倒出，换取冷的坩埚和冷砂，换上新鲜的试样，重复上述实验，并记录实验结果。
（7）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过2℃，燃点误差不超过4℃。
2.手动闭口杯闪点测定仪
（1）将试样注入油杯中，加到与刻度线平齐。注意：首先把油杯平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往油杯里加，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴。注试样时不应溅出，而且液面以上的油杯壁不应沾有试样。
（2）将装好试样的油杯平稳地放置在电炉上（即将油杯上的小孔对准仪器上的铆钉平放）,再将搅拌装置和油杯盖卡入仪器上的卡口固定好，并将温度计放入油杯盖孔口。
（3）打开可燃气阀门（注意阀门不宜开得过大），将点火器点燃（点火器的火焰长度为3～4mm，不宜太长），接通闪点测定仪的加热电源进行加热，并同时打开搅拌器开关使液体均匀受热，试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点前40℃时，严格控制升温速度为每分钟升高4±1℃（即控制电压：煤油将电压控制在50V，柴油将电压控制在90～100V），当试样温度达到预计闪点前10℃时，开始点火（扭动旋手，能使滑块露出油杯盖孔口，同时点火器自动向下摆动，伸向油杯盖点火孔内进行点火），点火时间为2～3秒，试样每升高2℃重复一次点火试验。
（4）当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的闪点。注意：闭口杯仅测可燃液体的闪点，不测燃点。
（5）关闭电源，将油杯内的试样倒入废油回收烧杯中，用湿抹布给油杯和电炉降温，降到室温再换上新鲜的试样，重复上述实验，并记录实验结果。
（6）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过2℃。
3.半自动开口杯闪点测定仪（克利夫兰开口杯法）
（1）做好准备工作：将试样注入克利夫兰油杯，加到与刻度线平齐，方法同上。将油杯平稳地放置在电炉上，将玻璃温度计和温度传感器放入试样中央，保证温度计的水银球处于液体的正中间。调节好点火装置并点燃（点火器的火焰长度为3～4mm，不宜太长），点火器与油杯相切但不摩擦。
（2）打开电源开关，显示器显示“SYP-”。在键盘上按“F”键、“E”键，仪器进入自测试及调校状态，此时显示器自动显示“0000”到“7777”，然后显示当前温度数（第一次使用时才做这一步，以后不用）。按“D”键，点火器转动，观察点火器回扫角度是否正确（应保证点火器在液面正上方扫描），如不正确用手动调整点火器位置即可。再按“F”键，准备实验。
（3）在键盘上按“A”键，此时可输入样品油的预期闪点（该仪器只适用于测定闪点在70～400℃的可燃液体，所以只用来测柴油，不测煤油，一般输入柴油的预期闪点为“85℃”，应在键盘上按“8”“5”“0”），再按“A”键进行确认。
（4）在键盘上按“C”键，仪器开始自动控温及自动扫描点火。此时进行玻璃温度计与显示器的温度读数对比，调节温度传感器的上下位置，使得显示器读数与玻璃温度计的读数一致。在预计闪点前56℃时，仪器加热速度控制在14～17℃范围内，到预计闪点前28℃时，加热速度控制在5～6℃范围内，同时温度每升高2℃，点火装置自动划过杯面点一次火，这时要观察油杯面是否出现闪点或燃点，当出现闪点时，立刻按仪器面板上的“捕捉”按钮，此时显示被锁定，按键盘上的“B”键可保存样品油的闪点温度，再按“捕捉”键，显示锁定被解除，显示器继续显示当前温度，仪器继续升温。当出现燃点，按“捕捉”键，仪器自动计时5秒，到时发出报警声，此时如样品还在燃烧，可按键盘上的“B”键保存。测试结束后，可连续按“D”键，显示器显示被保存的闪点及燃点的温度，记录数据。之后再取出温度计及温度传感器，盖熄火焰。如要再做样品油测试，可在键盘上按“F”键后重复以上操作。每种试样要求测两次。注意每做完一次，一定要将油杯和电炉降至室温再重复实验。
（5）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过±2℃，燃点误差不超过±3℃。
更多关于 燃烧测试仪：http://www.standard-groups.com/FlammabilityTesting/
1.掌握可燃液体闪点、燃点的定义及液体存在闪燃现象的原因；
2.掌握用开口杯、闭口杯闪点测定仪测量可燃液体的闪点和燃点的方法。
实验原理
当液体温度比较低时，由于蒸发温度低，蒸发速度慢，液面上方形成的蒸气分子浓度比较小，可能小于爆炸下限，此时蒸气分子与空气形成的混合气体遇到火源是不能被点燃的。随着温度的不断升高，蒸气分子浓度增大，当蒸气分子浓度增大到爆炸下限的时候，可燃液体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源会发生一闪即熄灭的现象，这种一闪即灭的瞬时燃烧现象称为闪燃。在规定的实验条件下，液体表面发生闪燃时所对应的最低温度称为该液体的闪点。在闪点温度下，液体只能发生闪燃而不能出现持续燃烧。这是因为在闪点温度下，可燃液体的蒸发速度小于其燃烧速度，液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及补充，导致火焰自行熄灭。
继续升高温度，液面上方蒸气浓度增加，当蒸气分子与空气形成的混合物遇到火源能够燃烧且持续时间不少于5秒时，此时液体被点燃，它所对应的温度称为该液体的燃点。
从消防观点来看，闪燃是火险的警告，着火的前奏。掌握了闪燃这种燃烧现象，就可以很好地预防火灾发生或减少火灾造成的危害。
实验仪器
基本部分：盛油样的容器、加热升温装置、控温电路、测温装置、点火源
1.手动开口杯闪点和燃点测定仪：内坩埚、外坩埚、气体导管、温度计、电炉、电气装置、挡风板等，结构简图如图1所示。
（1）内坩埚的材料是0.3优质碳素结构钢，上口内径为64±1mm，底部内径为38±1mm，总高度为47±1mm，在距上口边缘12mm及18mm内壁处各有一道刻线，表面镀黑。
（2）外坩埚的材料同于内坩埚，上口内径为100±5mm，底部内径为56±2mm，总高度为50±5mm，表面镀黑。
（3）气体导管喷口直径0.8～1.0mm，内孔表面光洁，能使火焰调节成直径为3～4mm的球形火焰，总高度为50±5mm。
（4）支架是由底座、立杆、电炉托、温度计夹组成，电炉托、温度计夹和紧固螺钉固定在支柱上，并可上、下调节高度，温度计夹应保证温度计位于电炉内孔中央。
（5）电炉部分由碳化硅电炉盘、碳化硅垫圈、220V/800W电热丝组成，根据使用要求，通过电气装置控制加热功率。
（6）电气装置由一套电子调压线路、指示灯、钮子开关、变压器、精密多圈线绕电阻器和交流电流表组成。
2.手动闭口杯闪点和燃点测定仪：油杯、搅拌器和油杯盖、电炉、滑板、引火器、电气装置、温度计、挡风板等，结构简如图2所示。
（1）标准油杯内径为50.8mm，深度为56mm，试油容量约为70mm，试油容量刻线深度为34.2mm。
（2）引火器孔径为0.8mm。
（3）电热装置由调压可控硅、600W电热丝组成，试油升温速度在1～12℃/min范围内。
（4）电动搅拌装置由恒速马达、搅拌叶片组成，搅拌叶片尺寸为8×40mm，传动方式是软轴传动，搅拌速度为105r/min。
3.半自动开口杯闪点和燃点测定仪：克利夫兰油杯、点火器、电炉、温度计、温度传感器、微电脑控制板、控制键盘、显示器、挡风板等。
实验药品
1.煤油
2.柴油
实验内容及方法
基本步骤：装试样→放置在电炉上→装温度计→加热升温（按规定）→点火试验→记录数据
1.手动开口杯闪点测定仪
（1）将内坩埚放入装有细纱的外坩埚中，使细纱表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5～8mm砂层。
（2）将试样注入内坩埚中，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻度线处），对于闪点在210℃以上的试样，液面距离坩埚口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻度线处）。注意：首先把坩埚平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往坩埚里加，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴。注试样时不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。
（3）将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的电炉上,再将温度计垂直固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。
（4）打开可燃气阀门（注意阀门不宜开得过大），将点火器点燃（点火器的火焰长度为3～4mm，不宜太长），点火器距离试样液面约10～14mm（即点火器与坩埚相切但不摩擦）。接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温，使试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，试样温度达到预计闪点前40℃时，严格控制升温速度为每分钟升高4±1℃（即控制电流为1A）。当试样温度达到预计闪点前10℃时，开始扫描点火，点火器从坩埚的一边移至另一边的时间为2～3秒，试样每升高2℃重复一次点火试验。
（5）当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的闪点。继续对外坩埚加热并连续点火，直到液面上方出现持续燃烧时间不少于5秒钟的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的燃点。注意在读燃点时，应先读取数据，再将温度计从液体中取出，并将火焰盖熄。
（6）关闭电源，用坩埚钳取出内坩埚和外坩埚，将内坩埚的试样倒入废油回收烧杯，将外坩埚内的热砂倒出，换取冷的坩埚和冷砂，换上新鲜的试样，重复上述实验，并记录实验结果。
（7）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过2℃，燃点误差不超过4℃。
2.手动闭口杯闪点测定仪
（1）将试样注入油杯中，加到与刻度线平齐。注意：首先把油杯平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往油杯里加，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴。注试样时不应溅出，而且液面以上的油杯壁不应沾有试样。
（2）将装好试样的油杯平稳地放置在电炉上（即将油杯上的小孔对准仪器上的铆钉平放）,再将搅拌装置和油杯盖卡入仪器上的卡口固定好，并将温度计放入油杯盖孔口。
（3）打开可燃气阀门（注意阀门不宜开得过大），将点火器点燃（点火器的火焰长度为3～4mm，不宜太长），接通闪点测定仪的加热电源进行加热，并同时打开搅拌器开关使液体均匀受热，试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点前40℃时，严格控制升温速度为每分钟升高4±1℃（即控制电压：煤油将电压控制在50V，柴油将电压控制在90～100V），当试样温度达到预计闪点前10℃时，开始点火（扭动旋手，能使滑块露出油杯盖孔口，同时点火器自动向下摆动，伸向油杯盖点火孔内进行点火），点火时间为2～3秒，试样每升高2℃重复一次点火试验。
（4）当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的闪点。注意：闭口杯仅测可燃液体的闪点，不测燃点。
（5）关闭电源，将油杯内的试样倒入废油回收烧杯中，用湿抹布给油杯和电炉降温，降到室温再换上新鲜的试样，重复上述实验，并记录实验结果。
（6）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过2℃。
3.半自动开口杯闪点测定仪（克利夫兰开口杯法）
（1）做好准备工作：将试样注入克利夫兰油杯，加到与刻度线平齐，方法同上。将油杯平稳地放置在电炉上，将玻璃温度计和温度传感器放入试样中央，保证温度计的水银球处于液体的正中间。调节好点火装置并点燃（点火器的火焰长度为3～4mm，不宜太长），点火器与油杯相切但不摩擦。
（2）打开电源开关，显示器显示“SYP-”。在键盘上按“F”键、“E”键，仪器进入自测试及调校状态，此时显示器自动显示“0000”到“7777”，然后显示当前温度数（第一次使用时才做这一步，以后不用）。按“D”键，点火器转动，观察点火器回扫角度是否正确（应保证点火器在液面正上方扫描），如不正确用手动调整点火器位置即可。再按“F”键，准备实验。
（3）在键盘上按“A”键，此时可输入样品油的预期闪点（该仪器只适用于测定闪点在70～400℃的可燃液体，所以只用来测柴油，不测煤油，一般输入柴油的预期闪点为“85℃”，应在键盘上按“8”“5”“0”），再按“A”键进行确认。
（4）在键盘上按“C”键，仪器开始自动控温及自动扫描点火。此时进行玻璃温度计与显示器的温度读数对比，调节温度传感器的上下位置，使得显示器读数与玻璃温度计的读数一致。在预计闪点前56℃时，仪器加热速度控制在14～17℃范围内，到预计闪点前28℃时，加热速度控制在5～6℃范围内，同时温度每升高2℃，点火装置自动划过杯面点一次火，这时要观察油杯面是否出现闪点或燃点，当出现闪点时，立刻按仪器面板上的“捕捉”按钮，此时显示被锁定，按键盘上的“B”键可保存样品油的闪点温度，再按“捕捉”键，显示锁定被解除，显示器继续显示当前温度，仪器继续升温。当出现燃点，按“捕捉”键，仪器自动计时5秒，到时发出报警声，此时如样品还在燃烧，可按键盘上的“B”键保存。测试结束后，可连续按“D”键，显示器显示被保存的闪点及燃点的温度，记录数据。之后再取出温度计及温度传感器，盖熄火焰。如要再做样品油测试，可在键盘上按“F”键后重复以上操作。每种试样要求测两次。注意每做完一次，一定要将油杯和电炉降至室温再重复实验。
（5）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过±2℃，燃点误差不超过±3℃。
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